Nonostante tecniche di indagine sempre più avanzate abbiano permesso di ottenere diverse informazioni sulle componenti della sostanza organica naturale (NOM), le attuali conoscenze sulla struttura chimica delle sostanze umiche sono ancora incomplete. La maggiore difficoltà incontrata nel definire la struttura chimica e la reattività di queste sostanze deriva dalla loro enorme eterogeneità chimica e variabilità di conformazione, insieme alla complessa varietà delle reazioni chimiche coinvolte nella loro sintesi e delle caratteristiche ambientali in cui si formano. Negli ultimi anni, l’utilizzo della ionizzazione elettrospray (ESI), accoppiata ad un analizzatore di massa ad alta risoluzione a risonanza ciclotronica in trasformata di Fourier (FT-ICR), è risultato molto promettente nello studio delle sostanze umiche, in quanto la tecnica è in grado di fornire una visione d’insieme della composizione e dei dettagli in scala molecolare di miscele organiche complesse. Tuttavia, gli spettri di massa FT-ICR della NOM risultano essere estremamente complicati, in quanto costituiti da un elevato numero di segnali, dove ogni segnale rappresenta un composto chimicamente distinto. Tale complessità ci pone di fronte ad un’interessante sfida nello studio degli spettri di massa al fine di una corretta interpretazione strutturale. Metodi grafici bidimensionali, come quelli di Kendrick e di van Krevelen, sono stati applicati con successo all’interpretazione degli spettri di tali composti, permettendo di classificare i picchi in differenti serie omologhe sulla base dei range di massa. In questo lavoro si riportano i dati ottenuti dall’analisi di tre standard (Suwannee River, Nordic Aquatic e Soil) di acidi umici e fulvici con uno spettrometro di massa ad alta risoluzione in trasformata di Fourier (Thermo LTQ FT, 7 Tesla) in ESI negativa. Un diverso approccio nello studio dei diagrammi di Kendrick e van Krevelen ci ha permesso di identificare delle zone di maggiore interesse, la cui interpretazione ha reso possibile un confronto dei tre standard studiati. I risultati hanno mostrato una maggiore presenza di serie omologhe nei due standard estratti da acqua (Suwannee River e Nordic Aquatic) rispetto all’unico estratto da suolo (Soil), non ancora riportato in letteratura. In particolare, nei diagrammi di van Krevelen del campione di acido fulvico estratto dal suolo (Soil) si riducono notevolmente i segnali attribuibili alle serie omologhe relative ai processi di metilazione/demetilazione, idrogenazione/deidrogenazione, idratazione/deidratazione ed ossidazione/riduzione, che risultano più abbondanti negli altri due campioni. Per quanto riguarda gli acidi umici, le differenze riscontrate non sono così evidenti per tutte le serie omologhe individuate.

Analisi grafica di spettri di acidi umici e fulvici ottenuti mediante ionizzazione elettrospray accoppiata alla Spettrometria di Massa Ciclotronica in Trasformata di Fourier

LELARIO, FILOMENA;SCRANO, Laura;SENESI, Nicola;BUFO, Sabino Aurelio
2009

Abstract

Nonostante tecniche di indagine sempre più avanzate abbiano permesso di ottenere diverse informazioni sulle componenti della sostanza organica naturale (NOM), le attuali conoscenze sulla struttura chimica delle sostanze umiche sono ancora incomplete. La maggiore difficoltà incontrata nel definire la struttura chimica e la reattività di queste sostanze deriva dalla loro enorme eterogeneità chimica e variabilità di conformazione, insieme alla complessa varietà delle reazioni chimiche coinvolte nella loro sintesi e delle caratteristiche ambientali in cui si formano. Negli ultimi anni, l’utilizzo della ionizzazione elettrospray (ESI), accoppiata ad un analizzatore di massa ad alta risoluzione a risonanza ciclotronica in trasformata di Fourier (FT-ICR), è risultato molto promettente nello studio delle sostanze umiche, in quanto la tecnica è in grado di fornire una visione d’insieme della composizione e dei dettagli in scala molecolare di miscele organiche complesse. Tuttavia, gli spettri di massa FT-ICR della NOM risultano essere estremamente complicati, in quanto costituiti da un elevato numero di segnali, dove ogni segnale rappresenta un composto chimicamente distinto. Tale complessità ci pone di fronte ad un’interessante sfida nello studio degli spettri di massa al fine di una corretta interpretazione strutturale. Metodi grafici bidimensionali, come quelli di Kendrick e di van Krevelen, sono stati applicati con successo all’interpretazione degli spettri di tali composti, permettendo di classificare i picchi in differenti serie omologhe sulla base dei range di massa. In questo lavoro si riportano i dati ottenuti dall’analisi di tre standard (Suwannee River, Nordic Aquatic e Soil) di acidi umici e fulvici con uno spettrometro di massa ad alta risoluzione in trasformata di Fourier (Thermo LTQ FT, 7 Tesla) in ESI negativa. Un diverso approccio nello studio dei diagrammi di Kendrick e van Krevelen ci ha permesso di identificare delle zone di maggiore interesse, la cui interpretazione ha reso possibile un confronto dei tre standard studiati. I risultati hanno mostrato una maggiore presenza di serie omologhe nei due standard estratti da acqua (Suwannee River e Nordic Aquatic) rispetto all’unico estratto da suolo (Soil), non ancora riportato in letteratura. In particolare, nei diagrammi di van Krevelen del campione di acido fulvico estratto dal suolo (Soil) si riducono notevolmente i segnali attribuibili alle serie omologhe relative ai processi di metilazione/demetilazione, idrogenazione/deidrogenazione, idratazione/deidratazione ed ossidazione/riduzione, che risultano più abbondanti negli altri due campioni. Per quanto riguarda gli acidi umici, le differenze riscontrate non sono così evidenti per tutte le serie omologhe individuate.
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